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VMAIL version 2.4.1

Nous présentons ici les outils pour les analyses inter-laboratoires mis à disposition dans le module VMAIL, complément à STATGRAPHICS Centurion.

Cliquer ici pour visualiser la brochure de présentation de VMAIL (pdf, 359 Ko).

Les outils d'analyse inter-laboratoires de ce module sont basés sur la norme ISO 5725 « Exactitude des résultats et méthodes de mesure » (1994).

Les analyses inter-laboratoires concernent un ensemble de laboratoires (jusqu'à quelques dizaines) qui doivent faire chacun plusieurs répétitions (2 à 6).  En général, au moins 8 laboratoires et 2 ou 3 répétitions sont nécessaires. Elles servent à estimer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode.

L'analyse inter-laboratoires consiste donc à expédier aux laboratoires un échantillon ou plusieurs échantillons (s'il y a différents niveaux de concentration).  Chaque participant applique une méthode commune sur un ou plusieurs prélèvements.  Grâce aux répétitions, on peut alors calculer la répétabilité et la reproductibilité qui sont des critères de fidélité de la méthode.  Les analyses inter-laboratoires peuvent aussi servir à mesurer la justesse d'une méthode et à vérifier si un laboratoire présente un biais par rapport aux autres laboratoires.

Quelques rappels de définitions

  • Fidélité : étroitesse de l'accord entre une série de mesures obtenue à partir de plusieurs prises d'essai d'un même échantillon homogène dans les conditions prescrites.
     
  • Répétabilité : conditions où les résultats d'essais indépendants sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps (intra-laboratoire).
     
  • Reproductibilité : conditions où les résultats d'essais indépendants sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans différents laboratoire, avec différents opérateurs et utilisant des équipements différents (inter-laboratoires).
     
  • Justesse : étroitesse de l'accord entre une mesure ou la valeur moyenne obtenue à partir d'une série de résultats d'essais et une valeur qui est acceptée soit comme une valeur conventionnellement vraie, soit comme une valeur de référence acceptée.

Exemple

L'exemple présenté ci-après utilise le fichier "Azote" publié en 1993 dans "Validation par analyse inter-laboratoires de la minéralisation par micro-ondes focalisées : application à l'azote Kjeldahl dans les aliments" de Suard, C. L.; Feinberg M. H.; Ireland-Ripert, J; Mourel, R. M. (Analusis, 1993, 21, 26-30).

Etape 1 : Définition de l'étude

La première étape consiste à définir les caractéristiques de l'étude : nom du projet, nom du rapporteur, en-tête du rapport, nombres de laboratoires, de répétitions et de variables ainsi que les éventuels libellés associés. Notre étude comporte 11 laboratoires, 3 répétitions et 6 niveaux.

En cliquant sur le bouton "Créer le fichier de l'étude", deux fichiers sont créés :

  1. le premier, au format "Statgraphics Centurion" (sf6), permettra la collecte des données.
  2. le second, au format texte, est un fichier d'audit qui collectera les modifications effectuées lors du dépouillement de l'étude.

Ouvrons le fichier de données :

Les autres colonnes du tableur contiennent les libellés des laboratoires, des répétitions, des variables ainsi que les autres caractéristiques du projet. Les données collectées peuvent alors être saisies dans le tableur du logiciel.

Etape 2 - Chargement de logiciel VMAIL

Après avoir collecté et saisi les données, pour charger le module VMAIL, il suffit de cliquer sur son icône :

Vmail - Analyses Inter-laboratoires

La fenêtre suivante s'affiche alors :

Etape 3 - Ouvrons le fichier "Azote" :

Cliquons sur l'icône pour afficher la boîte de dialogue de la procédure :

  • Dans la zone 'Variables à analyser', sélectionner les différentes variables à analyser.
  • Cocher la case 'Variables = Niveaux' si les différentes variables sélectionnées représentent différents niveaux de concentration.  Dans ce cas les variables doivent être organisées et sélectionnées de façon à respecter la hiérarchie des niveaux (du plus bas au plus haut).

Cliquons sur le bouton Ok.  L'écran suivant s'affiche pour vous demander d'entrer le nom du fichier (au format STATGRAPHICS Centurion *.sf6) qui contiendra l'ensemble des résultats de l'analyse :

Choisissons le nom proposé par défaut.  Après quelques instants, l'écran ci-dessous s'affiche :

Etape 4 - Etude des résultats fournis.

La barre d'outils de l'analyse contient cinq icônes :

  1. Rapport

  2. Graphiques

  3. Tableur des données pour visualisation et mise à jour en fonction des résultats obtenus

  4. Actualisation du rapport et des graphiques après mise à jour des données

  5. Quitter l'analyse

Examinons d'abord les options pour les rapports :

  • Rapport Explorateur

  • Rapport général

Les rapports affichent les résultats suivants :

  1. Paramètres de l'analyse (nombre de laboratoires, nombre de variables)
  2. Libellés des laboratoires (liste des noms des laboratoires)
  3. Libellés des variables (liste des noms des variables)
  4. Nombres de répétitions par laboratoire et par variable
  5. Nombres de répétitions les plus fréquents par variable
  6. Minima par laboratoire et par variable
  7. Maxima par laboratoire et par variable
  8. Etendues par laboratoire et par variable
  9. Moyennes par laboratoire et par variable
  10. Ecarts-types par laboratoire et par variable
  11. Bornes inférieures des intervalles de confiance à 95% pour les moyennes
  12. Bornes supérieures des intervalles de confiance à 95% pour les moyennes
  13. Variances aberrantes et variances suspectes (tests de Cochran à 1% et 5%)
  14. Variances aberrantes et variances suspectes (tests de Bartlett à 1% et 5%)
  15. Moyennes aberrantes et moyennes suspectes (test de Grubbs simple et double à 1% et 5%)
  16. Bilan pour chaque variable

- le nombre de laboratoires ayant participés à l'analyse
- la moyenne globale pour l'ensemble des laboratoires ayant participés à l'analyse
- le minimum global pour l'ensemble des laboratoires ayant participés à l'analyse
- le maximum global pour l'ensemble des laboratoires ayant participés à l'analyse
- l'écart-type global pour l'ensemble des laboratoires ayant participés à l'analyse
- la variance des moyennes
- la variance inter-laboratoires
- la variance de répétabilité
- l'écart-type de répétabilité sr
- la répétabilité à 95% r (sous hypothèse de normalité)
- le coefficient de variation de la répétabilité CVr (= 100 * sr / M)
- la variance de reproductibilité
- l'écart-type de reproductibilité sR
- la reproductibilité à 95% R (sous hypothèse de normalité)
- le coefficient de variation de la reproductibilité CVR (= 100 * sR /M)
- le coefficient de variation limite de la reproductibilité CVR limite (modèle d'Horwitz, 22-Log10(M)/2)

  1. Relations fonctionnelles entre sr et les moyennes
  2. Relations fonctionnelles entre sR et les moyennes
  3. Comparaison à une référence pour un laboratoire et pour plus d'un laboratoire
  4. Intervalle de confiance pour un résultat
  5. Justesses et fidélités pour chaque variable

Examinons maintenant les options pour les graphiques :

  1. Diagramme des données
  2. Moyennes des laboratoires (avec choix de la variable)
  3. Moyennes et intervalles de confiance (avec choix de la variable)
  4. Ecarts-types de répétabilité (sr) par niveau
  5. Ecarts-types de reproductibilité (sR) par niveau
  6. Justesses ou h de Mandel (avec choix de la variable ou de toutes les variables)
  7. Fidélités ou k de Mandel (avec choix de la variable ou de toutes les variables)

Ce graphique affiche toutes les données pour l'ensemble des laboratoires.

Ce graphique affiche la moyenne globale des laboratoires ayant participés à l'analyse (droite verticale verte), et pour chaque laboratoire sa valeur minimale, sa moyenne et sa valeur maximale.

Ce graphique affiche les moyennes et les bornes inférieures et supérieures des intervalles de confiance à 95% de ces moyennes

Ce graphique affiche la relation entre les moyennes et les écarts-types de répétabilité sr.  Si l'écart-type est proportionnel à la moyenne, alors les points doivent s'aligner sur la droite.  On peut alors exprimer la fidélité par un coefficient de variation.

Ce graphique affiche la relation entre les moyennes et les écarts-types de réproductibilité sR.  Si l'écart-type est proportionnel à la moyenne, alors les points doivent s'aligner sur la droite.  On peut alors exprimer la fidélité par un coefficient de variation.

Ce graphique affiche la justesse pour chaque laboratoire. Tout laboratoire au-delà des limites sera suspect.

Ce graphique affiche la fidélité pour chaque laboratoire. Tout laboratoire au-delà des limites sera suspect.

Etape 5 - Le fichier des résultats.

Le fichier des résultats contient les informations suivantes :

Nom de la variable dans le fichier Contenu
moyennes_i (i = 1 à n) Moyennes par laboratoire pour chaque variable i
mimima_i (i = 1 à n) Minima par laboratoire pour chaque variable i
maxima_i (i = 1 à n) Maxima par laboratoire pour chaque variable i
etendues_i (i = 1 à n) Etendues par laboratoire pour chaque variable i
ecarts_i (i = 1 à n) Ecarts-types par laboratoire pour chaque variable i
icmin_i (i = 1 à n) Bornes inférieures des intervalles de confiances à 95% pour les moyennes
icmax_i (i = 1 à n) Bornes supérieures des intervalles de confiances à 95% pour les moyennes
repetitions_i (i = 1 à n) Nombres de répétitions par laboratoire pour chaque variable
repetfreq Nombres de répétitions les plus fréquents par variable
nlabos Nombres de laboratoires ayant participés à l'analyse pour chaque variable
moyglob Moyennes globales pour les variables
ectglob Ecarts-types globaux pour les variables
moyglobmin Limites inférieures moyennes globales
moyglobmax Limites supérieures limites globales
varmoyglob Variances des moyennes
varinter Variances inter-laboratoires
ectrepe Ecarts-types de répétabilité pour les variables
CVrepe Coefficients de variation pour la répétabilité pour les variables
r95 Répétabilité à 95%
ectrepro Ecarts-types de reproductibilité pour les variables
CVrepro Coefficients de variation pour la reproductibilité pour les variables
R95 Reproductibilité à 95%
CVRlim Coefficient de variation limite de la reproductibilité
fidelite_i (i = 1 à n) Fidélité par laboratoire pour chaque variable
justesse_i (i = 1 à n) Justesse par laboratoire pour chaque variable

Ce fichier au format STATGRAPHICS Centurion (*.sf6) vous permet de reprendre les résultats de l'analyse inter-laboratoires dans toute procédure de STATGRAPHICS Centurion. 

 

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