VMAIL version 3.0.1
Nous présentons ici les outils pour les analyses inter-laboratoires mis à
disposition dans le logiciel VMAIL.
Cliquer
ici pour visualiser la brochure de présentation de VMAIL (pdf,
323 Ko).
Les outils d'analyse inter-laboratoires de ce module sont basés sur la norme ISO
5725 « Exactitude des résultats et méthodes de mesure » (1994).
Les analyses inter-laboratoires concernent un ensemble de laboratoires (jusqu'à
quelques dizaines) qui doivent faire chacun plusieurs répétitions (2 à 6).
En général, au moins 8 laboratoires et 2 ou 3 répétitions sont nécessaires.
Elles servent à estimer la répétabilité et la reproductibilité
d'une méthode.
L'analyse inter-laboratoires consiste donc à expédier aux laboratoires un
échantillon ou plusieurs échantillons (s'il y a différents niveaux de
concentration). Chaque participant applique une méthode commune sur un ou
plusieurs prélèvements. Grâce aux répétitions, on peut alors calculer la
répétabilité et la reproductibilité qui sont des critères de
fidélité de la méthode. Les analyses inter-laboratoires peuvent aussi
servir à mesurer la justesse d'une méthode et à vérifier si un
laboratoire présente un biais par rapport aux autres laboratoires.
Quelques rappels de définitions
- Fidélité : étroitesse de l'accord entre une série de mesures
obtenue à partir de plusieurs prises d'essai d'un même échantillon homogène
dans les conditions prescrites.
- Répétabilité : conditions où les résultats d'essais indépendants
sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le
même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement et
pendant un court intervalle de temps (intra-laboratoire).
- Reproductibilité : conditions où les résultats d'essais
indépendants sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai
identiques dans différents laboratoire, avec différents opérateurs et
utilisant des équipements différents (inter-laboratoires).
- Justesse : étroitesse de l'accord entre une mesure ou la valeur
moyenne obtenue à partir d'une série de résultats d'essais et une valeur qui
est acceptée soit comme une valeur conventionnellement vraie, soit comme une
valeur de référence acceptée.
Exemple
L'exemple
présenté ci-après utilise le fichier "Azote" publié en 1993 dans "Validation par
analyse inter-laboratoires de la minéralisation par micro-ondes focalisées :
application à l'azote Kjeldahl dans les aliments" de Suard, C. L.; Feinberg M.
H.; Ireland-Ripert, J; Mourel, R. M. (Analusis, 1993, 21, 26-30).
Etape 1 : Définition de l'étude
La première
étape consiste à définir les caractéristiques de l'étude : nom du projet, nom du
rapporteur, en-tête du rapport, nombres de laboratoires, de répétitions et de
variables ainsi que les éventuels libellés associés. Notre étude comporte 11 laboratoires,
3 répétitions et 6 niveaux.

En cliquant sur le bouton "Créer le fichier de l'étude", deux fichiers sont
créés :
- le premier, au format "Statgraphics Centurion" (sf6), permettra la
collecte des données.
- le second, au format texte, est un fichier d'audit qui collectera les
modifications effectuées lors du dépouillement de l'étude.

Ouvrons le fichier de données :

Les autres colonnes du tableur contiennent les libellés des laboratoires, des
répétitions, des variables ainsi que les autres caractéristiques du projet. Les
données collectées peuvent alors être saisies dans le tableur du logiciel.
Etape 2 - Chargement de logiciel VMAIL
Après avoir collecté et saisi les données, pour charger le module VMAIL, il suffit de cliquer sur son icône :

La fenêtre suivante s'affiche alors :

Etape 3 - Ouvrons le fichier "Azote" :

Cliquons sur l'icône
pour afficher la boîte de dialogue de la procédure :
- Dans la zone 'Variables à analyser', sélectionner les différentes variables à
analyser.
- Cocher la case 'Variables = Niveaux' si les différentes variables
sélectionnées représentent différents niveaux de concentration. Dans ce
cas les variables doivent être organisées et sélectionnées de façon à respecter
la hiérarchie des niveaux (du plus bas au plus haut). Préciser également la
probabilité pour l'intervalle de tolérance et la limite d'acceptabilité si le
profil d'aptitude doit être calculé.
Cliquons sur le bouton Ok. L'écran suivant s'affiche pour vous demander
d'entrer le nom du fichier (au format STATGRAPHICS Centurion *.sf6) qui contiendra l'ensemble des résultats de l'analyse :

Choisissons le nom proposé par défaut. Après quelques instants, l'écran ci-dessous s'affiche :

Etape 4 - Etude des résultats fournis.
La barre d'outils de l'analyse contient cinq icônes :
-
Rapport
-
Graphiques
-
Tableur des données pour visualisation et mise à jour en
fonction des résultats obtenus -
Actualisation du rapport et des graphiques après mise à
jour des données -
Quitter l'analyse
Examinons d'abord les options pour les rapports :

Les rapports affichent les résultats suivants :
- Paramètres de l'analyse (nombre de laboratoires, nombre de variables)
- Libellés des laboratoires (liste des noms des laboratoires)
- Libellés des variables (liste des noms des variables)
- Nombres de répétitions par laboratoire et par variable
- Nombres de répétitions les plus fréquents par variable
- Minima par laboratoire et par variable
- Maxima par laboratoire et par variable
- Etendues par laboratoire et par variable
- Moyennes par laboratoire et par variable
- Ecarts-types par laboratoire et par variable
- Bornes inférieures des intervalles de confiance à 95% pour les moyennes
- Bornes supérieures des intervalles de confiance à 95% pour les moyennes
- Moyennes et écarts-types robustes (algorithme A)
- Variances aberrantes et variances suspectes (tests de Cochran à 1% et 5%)
- Variances aberrantes et variances suspectes (tests de Bartlett à 1% et 5%)
- Moyennes aberrantes et moyennes suspectes (test de Grubbs simple et double à 1% et 5%)
- Bilan pour chaque variable
- le nombre de laboratoires ayant participés à l'analyse
- la moyenne globale pour l'ensemble des laboratoires ayant participés à l'analyse
- le minimum global pour l'ensemble des laboratoires ayant participés à l'analyse
- le maximum global pour l'ensemble des laboratoires ayant participés à l'analyse
- l'écart-type global pour l'ensemble des laboratoires ayant participés à l'analyse
- la variance des moyennes
- la variance inter-laboratoires
- la variance de répétabilité
- l'écart-type de répétabilité sr
- la répétabilité à 95% r (sous hypothèse de normalité)
- le coefficient de variation de la répétabilité CVr (= 100 * sr / M)
- la variance de reproductibilité
- l'écart-type de reproductibilité sR
- la reproductibilité à 95% R (sous hypothèse de normalité)
- le coefficient de variation de la reproductibilité CVR (= 100 * sR /M)
- le coefficient de variation limite de la reproductibilité CVR limite (modèle d'Horwitz, 22-Log10(M)/2)
- Relations fonctionnelles entre sr et les moyennes
- Relations fonctionnelles entre sR et les moyennes
- Comparaison à une référence pour un laboratoire et pour plus d'un laboratoire
- Intervalle de confiance pour un résultat
- Justesses et fidélités pour chaque variable
- Profil d'exactitude
Examinons maintenant les options pour les graphiques :
- Diagramme des données
- Moyennes des laboratoires (avec choix de la variable)
- Moyennes et intervalles de confiance (avec choix de la variable)
- Ecarts-types de répétabilité (sr) par niveau
- Ecarts-types de reproductibilité (sR) par niveau
- Justesses ou h de Mandel (avec choix de la variable ou de toutes les variables)
- Fidélités ou k de Mandel (avec choix de la variable ou de toutes les variables)
- Profil d'exactitude
Ce graphique affiche toutes les données pour l'ensemble des laboratoires.

Ce graphique affiche la moyenne globale des laboratoires ayant participés à
l'analyse (droite verticale verte), et pour chaque laboratoire sa valeur
minimale, sa moyenne et sa valeur maximale.

Ce graphique affiche les moyennes et les bornes inférieures et supérieures des intervalles de confiance à 95% de ces moyennes

Ce graphique affiche les résultats des mesures triés par ordre croissant et l’intervalle de confiance à 95% de la moyenne théorique. La ou les courbes représentent les fractiles attendus pour des lois normales ayant pour moyenne la moyenne générale ou la valeur de référence.

Ce graphique affiche les scores des laboratoires avec des lignes horizontales tracées à +/- 2 ou +/3 écarts-types.

Ce graphique affiche les moyennes versus les écarts-types ainsi ...

Ce graphique affiche la relation entre les moyennes et les écarts-types de
répétabilité sr. Si l'écart-type est proportionnel à la moyenne, alors les
points doivent s'aligner sur la droite. On peut alors exprimer la fidélité
par un coefficient de variation.

Ce graphique affiche la relation entre les moyennes et les écarts-types de
réproductibilité sR. Si l'écart-type est proportionnel à la moyenne, alors
les points doivent s'aligner sur la droite. On peut alors exprimer la
fidélité par un coefficient de variation.

Ce graphique affiche la justesse pour chaque laboratoire. Tout laboratoire au-delà
des limites sera suspect.


Ce graphique affiche la fidélité pour chaque laboratoire. Tout laboratoire au-delà
des limites sera suspect.


Ce graphique affiche le profil d'aptitude
présenté ici avec les données du fichier exemple de la norme NF V03-110
contenues dans le fichier Exactitude.sf6).
Etape 5 - Le fichier des résultats.
Le fichier des résultats contient les informations suivantes :
Nom de la variable dans le fichier |
Contenu |
moyennes_i (i = 1 à n) |
Moyennes par laboratoire pour chaque variable i |
mimima_i (i = 1 à n) |
Minima par laboratoire pour chaque variable i |
maxima_i (i = 1 à n) |
Maxima par laboratoire pour chaque variable i |
etendues_i (i = 1 à n) |
Etendues par laboratoire pour chaque variable i |
ecarts_i (i = 1 à n) |
Ecarts-types par laboratoire pour chaque variable i |
iter_i (i = 1 à n) |
Itérations pour le calcul des moyennes et écarts-types robustes |
moyrob_i (i = 1 à n) |
Moyennes robustes |
ectrob_i (i = 1 à n) |
Ecarts-types robustes |
icmin_i (i = 1 à n) |
Bornes inférieures des intervalles de confiances à 95% pour les moyennes |
icmax_i (i = 1 à n) |
Bornes supérieures des intervalles de confiances à 95% pour les moyennes |
repet_i (i = 1 à n) |
Nombres de répétitions par laboratoire pour chaque variable |
repetfreq |
Nombres de répétitions les plus fréquents par variable |
nlabos |
Nombres de laboratoires ayant participés à l'analyse pour chaque variable |
moyglob |
Moyennes globales pour les variables |
ectglob |
Ecarts-types globaux pour les variables |
moyglobmin |
Limites inférieures moyennes globales |
moyglobmax |
Limites supérieures limites globales |
varmoyglob |
Variances des moyennes |
varinter |
Variances inter-laboratoires |
ectrepe |
Ecarts-types de répétabilité pour les variables |
CVrepe |
Coefficients de variation pour la répétabilité pour les
variables |
r95 |
Répétabilité à 95% |
ectrepro |
Ecarts-types de reproductibilité pour les variables |
CVrepro |
Coefficients de variation pour la reproductibilité pour les
variables |
R95 |
Reproductibilité à 95% |
CVRlim |
Coefficient de variation limite de la reproductibilité |
fidelite_i (i = 1 à n) |
Fidélité par laboratoire pour chaque variable |
justesse_i (i = 1 à n) |
Justesse par laboratoire pour chaque variable |
recouvrement_i (i = 1 à n) |
Recouvrements pour chaque niveau |
liminftol_i (i = 1 à n) |
Limites inférieures des intervalles de tolérance pour chaque niveau |
limsuptol_i (i = 1 à n) |
Limites supérieures des intervalles de tolérance pour chaque niveau |
Ce fichier des
résultats est disponible dans les formats STATGRAPHICS Centurion (sf6)
et EXCEL (html). Cela vous permet d'utiliser les
résultats de l'analyse inter-laboratoires dans toute autre procédure.
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